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怎樣檢測(cè)肉類菜類農(nóng)藥殘留-農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀
一講理論、樣品處理技術(shù)1.食品中農(nóng)藥殘留提取方法食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)中,根據(jù)樣品不同采用的提取方法有:浸漬法智能設備、漂洗法解決問題、振蕩法、消化法不要畏懼、*聲波萃取法導向作用、-索氏提取法及高速均質(zhì)法等。
浸漬法規定、漂洗法、振蕩法樣品處理時(shí)間較長措施,且回收率相對(duì)不高銘記囑托,已不太常用。消化法需加入消化劑并加熱處理交流等,易使部分農(nóng)藥分解製造業,故不常用。
索氏提取法:為經(jīng)典提取方法自動化裝置,其方法是將破碎樣品預(yù)先包好放入索氏提取器中狀態,在圓底燒瓶中加入提取劑(有機(jī)溶劑),加熱使索氏提取劑揮發(fā)并在索氏提取中冷凝下來關規定,浸泡提取樣品更多的合作機會,使其農(nóng)藥殘留物等浸出應用前景。當(dāng)提取液達(dá)到一定高度自動(dòng)流回到圓底燒瓶中,如此連續(xù)提取數(shù)小時(shí)可以使用,提取效果好兩個角度入手,是上的標(biāo)準(zhǔn)方法。但樣品處理時(shí)間太長廣泛認同,干擾物質(zhì)較多進入當下,不適用于多殘留快速檢測(cè)。
*聲波提取法服務好,將樣品粉碎后加入提取劑首次,在*聲波儀上提取5min~15min。該方法具有提取效果好效高化,時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn)生產效率,已普遍采用。
高速均質(zhì)提取法:將切碎的樣品加入提取劑在高速均質(zhì)機(jī)上均質(zhì)數(shù)分鐘統籌推進,在樣品極細(xì)顆粒狀態(tài)下萃取農(nóng)藥殘留行業內卷。此方法簡便、快速且提取效果好科普活動,為美國凝聚力量、歐洲及我國農(nóng)藥殘留檢測(cè)普遍采用的方法。
2.提取液凈化方法常用凈化方法有:液-液分配法逐漸完善、吸附柱層析法、磺化法、凝結(jié)沉淀法了解情況、冷凍法參與能力、固相萃取凈化法、凝膠色譜凈化法等資源優勢。
固相萃取凈化技術(shù)(SPE):通過流動(dòng)相中樣品的不同組分在固定相上吸附能力的不同有選擇地將農(nóng)藥殘留物吸附應用擴展,然后再選擇適當(dāng)溶劑將其洗脫,從而達(dá)到提取振奮起來、凈化的目的建立和完善。它可以將樣品萃取、凈化增多,而且可以將所需樣濃縮啟用。因此更適用于微量、痕量農(nóng)藥殘留的檢測(cè)估算。
凝膠滲透色譜純化系統(tǒng)(GPC):適用于凈化大分子物質(zhì)活動上。GPC凈化系統(tǒng)主要用于水果、奶類、蔬菜大型、糧食的可能性、肉類、茶葉工具、煙草尤為突出、食用油的農(nóng)殘樣品處理凈化。
二市場開拓、食品中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法1.食品中農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)方法(1)免疫檢測(cè)技術(shù)用于農(nóng)藥殘留的免疫檢測(cè)技術(shù)有放射免疫分析(RIA)和酶免疫分析(EIA)兩種標準。兩種技術(shù)基本原理相同,即抗原與抗體反應(yīng)形成抗原抗體復(fù)合物環境。RIA技術(shù)以放射性同位素作指示劑主要抓手,然后用γ射線探測(cè)儀或閃爍計(jì)數(shù)器測(cè)定γ射線或β射線的放射強(qiáng)度。而在EIA技術(shù)中重要的角色,用生物酶作標(biāo)記物空間載體。酶與底物發(fā)生特異性反應(yīng),生成的產(chǎn)物與另一種物質(zhì)產(chǎn)生顏色反應(yīng)或使紫外吸光值發(fā)生改變要落實好,用分光光度計(jì)測(cè)定底物液吸光值變化推算出被測(cè)物濃度即將展開。
RIA由于使用放射性物質(zhì),檢測(cè)設(shè)備昂貴且需要防輻射設(shè)備相對簡便,并且需要專業(yè)技術(shù)人員操作創新科技,應(yīng)用前景受到一定限制。EIA技術(shù)相對(duì)RIA技術(shù)具有靈敏度高特性,特異性強(qiáng)有很大提升空間,成本低,簡便快捷,自動(dòng)化程度高認為,檢測(cè)方法多樣并且安全等優(yōu)點(diǎn)。EIA技術(shù)國際要求,尤其是酶聯(lián)免疫吸附技術(shù)(ELISA)紮實,已成為目前使用較為普及的免疫分析技術(shù)。
我國20世紀(jì)90年代開始農(nóng)藥免疫檢測(cè)技術(shù)研究新趨勢,主要是ELISA方法可能性更大。目前我國學(xué)者在這領(lǐng)域仍處于摸索階段,在分子農(nóng)藥與載體蛋白的聯(lián)結(jié)保持競爭優勢,抗體的制備真正做到,ELISA檢測(cè)條件摸索和試劑盒研制等方面與國外比還有很大差距發展邏輯。目前國外已研制出幾十種農(nóng)藥的酶免檢測(cè)試劑盒方案,包括有機(jī)磷、氨基甲酸酯類發展機遇、硫化氨基甲酸酯創新延展、有機(jī)氯類性能、三嗪類、擬除蟲菊酯類及酰胺類等長效機製。
(2)酶化學(xué)法20世紀(jì)90年代強化意識,我國學(xué)者將醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)血液中膽堿酯酶檢測(cè)原理應(yīng)用于農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)。目前有速測(cè)卡法和酶抑制率法深入。酶化學(xué)法優(yōu)點(diǎn)是投資少合理需求,速度快,操作簡便基本情況。其缺點(diǎn)是定量不夠準(zhǔn)確先進水平,只能測(cè)出總量,不能檢出具體農(nóng)藥品種充分發揮。因此酶化學(xué)法適用于市場(chǎng)篩選抽查共享,生產(chǎn)基地自查,也適用于大型儀器檢出前粗選全面展示。我國蔬菜姿勢、水果不得檢出的農(nóng)藥品種,幾乎都是高毒服務、高殘留的有機(jī)磷類有望、氨基甲酸酯類殺蟲劑。因此酶化學(xué)法對(duì)快速檢測(cè)蔬菜最為顯著、水果中農(nóng)藥殘留滿意度,初步判斷其質(zhì)量安全狀況,防止因食用蔬菜生產能力、水果而發(fā)生農(nóng)藥急性中毒具有一定意義智慧與合力。2001年農(nóng)藥殘留速測(cè)卡法和酶抑制率法被制定為國家標(biāo)準(zhǔn)推薦方法。
a可持續、速測(cè)卡法基本原理:膽堿酯酶可催化靛酚乙酸酯水解為乙酸與靛酚(呈藍(lán)色)措施,而有機(jī)磷、氨基甲酸酯類農(nóng)藥可抑制膽堿酯酶的活性情況,使催化水解,變色過程發(fā)生改變。由此推斷蔬菜中是否含此類農(nóng)藥堅持好。
檢測(cè):選取有代表性樣品開放要求,剪切成1cm見方碎片。取5g放入帶蓋瓶中構建,加入10ml緩沖液緊密相關,振搖50次,靜置2min,取速測(cè)卡重要組成部分,白色要片沾取提取液服務延伸,放置10min以上,將卡對(duì)折傳承,用手捏3min貢獻力量,使紅色藥片與白色藥片疊合發(fā)生反應(yīng)。白色藥片不變色或略有藍(lán)色具有重要意義,均為陽性前景,變?yōu)樯钏{(lán)或與空白對(duì)照卡相同為陰性。
b勃勃生機、酶抑制率法(分光光度法)
基本原理:膽堿酯酶可使乙酰膽堿水解生成膽堿和乙酸調解製度,水解產(chǎn)物與顯色指示劑作用使溶液顯色。有機(jī)磷及氨基甲酸酯類農(nóng)藥可以抑制膽堿酯酶活性形式。如果膽堿酯酶活性被完全抑制則不能使乙酰膽堿水解覆蓋範圍,不能與顯色劑作用,溶液為無色進行培訓;如果活性部分被抑制科普活動,乙酰膽堿部分,溶液顏色比空白溶液淺關鍵技術。用分光光度計(jì)在一定波長下測(cè)定其吸光度的變化算出酶抑制率逐漸完善,從而推算出農(nóng)藥殘留含量。抑制率用式(1)表示:I=(A0-At)/A0×100%(1)
式中:I——抑制率有所提升;A0——正常值(空白值)吸光度了解情況;At——樣品溶液吸光度。
目前采用的酶有乙酰膽堿酯酶和丁酰膽堿酯酶法治力量。底物有乙酰膽堿長期間、丁酰膽堿、氯代乙酰膽堿及硫代乙酰膽堿等技術研究,顯色劑一般采用5是目前主流,5’-二硫代雙(2-硝基苯甲酸)。
2.氣象色譜法(GC)
氣象色譜法具有選擇性高現場,分離效果好便利性,高靈敏度等優(yōu)點(diǎn),是目前采用較為多的方法高質量,約占文獻(xiàn)報(bào)道檢測(cè)方法70%以上信息化。我國農(nóng)殘檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)80%以上為氣相法,氣相色譜用于農(nóng)藥殘留分析的檢測(cè)器主要有ECD可靠、NPD、FPD等表示,色譜柱大多采用毛細(xì)管柱,檢測(cè)農(nóng)藥類別有有機(jī)氯緊迫性、有機(jī)磷、擬除蟲菊酯及氨基甲酸酯等機構。
3.液相色譜法(HPLC)
主要用于熱穩(wěn)定性差非常激烈,氣化困難的農(nóng)藥殘留檢測(cè),如除蟲脲更適合、滅幼脲等技術交流。由于紫外檢測(cè)器與氣象色譜檢測(cè)器相比靈敏度低,主要用于少量氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留檢測(cè)引人註目,如西維因等關註。熒光檢測(cè)器靈敏度雖有提高,但樣品需采用衍生化技術(shù)空間載體,樣品處理繁瑣體製,時(shí)間較長,且成本較高即將展開,適用農(nóng)藥品種較少向好態勢。
4.食品中農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)技術(shù)農(nóng)藥多殘留快速檢測(cè)技術(shù)是指一次樣品處理采用一種或多種類型儀器同時(shí)進(jìn)行幾十種,甚至上百種農(nóng)藥殘留檢測(cè)創新科技。我國20世紀(jì)90年代末由農(nóng)業(yè)部環(huán)保所引進(jìn)美國農(nóng)藥多殘留快速掃描檢測(cè)技術(shù)(MRSM)并結(jié)合中國國情進(jìn)行了改進(jìn)更默契了。
該技術(shù)具有操作簡單,節(jié)省溶劑服務機製,檢測(cè)速度快流程,檢測(cè)靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),檢測(cè)農(nóng)藥品種多達(dá)200余種培訓。使用檢測(cè)設(shè)備為2臺(tái)農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀等特點,1臺(tái)液相色譜儀。其氣相色譜儀采用雙FPD和雙ECD檢測(cè)器及極性不同的雙柱同時(shí)測(cè)定,定量更準(zhǔn)確順滑地配合,定性更可靠。
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